AFARID Salah
 
 

Etude d'une source d'atomes d'oxygène par décharge inductive radiofréquence
 
 

Au LPGP équipe: M. Touzeau et E. Leduc

Sommaire :
 
 

1 INTRODUCTION *

1.1 Motivations *

1.2 Source d’azote[Bar97] *

1.3 But du stage *

2 PRESENTATION DE L'EXPERIENCE*

2.1 Source inductive[Lie94] *

2.1.1 Echelles caractéristiques[Rax98] *

2.1.2 Puissance absorbée[Lie94] *

2.1.3 Boite d'accord[Lie94] *

2.2 ACTINOMETRIE * 2.2.1 PRINCIPE GENERAL.[Pag92] *

2.2.2 Détermination de la concentration d'oxygène atomique du fondamental par actinométrie [Pag95] *

2.2.2.1 Principe *

2.2.2.2 Cinétique des espèces dans la décharge *

3 RESULTATS *

3.1 Dépôt de puissance dans la décharge[Min98] *

3.1.1 Méthode de mesure *

3.1.2 Mesures de puissance déposée et du son rendement *

3.1.2.1 Conditions expérimentales des mesures *

3.1.2.2 Mesure de puissance déposée*

3.1.2.3 Mesure de rendement de puissance*

3.2 Taux de dissociation de la décharge * 3.2.1 Réponses du montage * 3.2.1.1 Mesure de l'incertitude sur l'intensité *

3.2.1.2 Mesure de la réponse spectrale du réseau(OMA+fibre optique …) *

3.2.1.3 Mesure de la réponse des photodiodes de l'OMA *

3.2.2 Mesures des taux de dissociation *

3.23 Comparaison avec une décharge continue *

4 CONCLUSION *

5 BIBLIOGRAPHIE *
 
 

1 INTRODUCTION

1.1 Motivations
 
 

Une étude précédente menée au LPGP a démontré la très grande efficacité des sources radiofréquence fonctionnant en régime inductif pour dissocier les molécules d'azote .Cette source est déjà utilisée sur les bâtis d'épitaxie par jets moléculaire pour produire un faisceau intense d'atomes d'azote en vue de produire des couches minces de semi-conducteurs dits nitrures III V .(GaN,AlN, et alliages ternaires de ces composés).Les principales applications de cette source sont la réalisation de diodes et de lasers émettant dans le bleu.

1.2 Source d’azote[Bar97] :
 
 

L’épitaxie par jets moléculaires (MBE) est l’une des techniques de dépôt des semi-conducteurs et des métaux qui font appel à l’ultra vide. Développée dans les années soixante-dix, la MBE a ouvert la voie à la réalisation de nombreux dispositifs électroniques et optoélectroniques. Aujourd’hui, la MBE est une technique de production.

C’est surtout l’azote en tant qu’élément constitutif de toute la famille des semi-conducteurs dits nitrures III-V (GaN,AlN … et les alliages ternaires de ces composés ) ou en tant que dopant dans les semi-conducteurs II-VI (CdTe,ZnSe,…) qui nécessite la mise e place d’un système d’injection et d’évacuation spécifique à la maîtrise d’épitaxie sous vide faisant appel aux sources gaz. Les deux gaz les plus largement utilisés pour extraire t incorporer l’azote dans les matériaux épitaxiés sont :

Pour assurer la croissance dans l’épitaxie, il faut de l’azote réactif à la surface de l’échantillon. Si l’on veut réussir la croissance des semi-conducteurs en faisant appel à l’azote moléculaire, il faut créer une zone de décomposition de l’azote et extraire de cette zone les espèces réactives. Ce processus de dissociation peut être réalisé en créant une zone plasma à proximité de l’échantillon. L’injecteur d’azote dans un bâti d’épitaxie capable de créer cette zone de décomposition est nommé cellule plasma d’azote.

Les nitrures de gallium et d'aluminium sont bien connus (début du siècle ) et pendant longtemps ces matériaux étaient développés pour leurs propriétés thermiques et mécaniques, les nitrures ont des points de fusion très élevés, des hautes conductivités thermiques et ce sont des matériaux très durs. De plus, l'AlN a une résistance électrique très élevée et il est donc très adapté comme matériau pour l'encapsulation de circuits intégrés, pour les applications à plus hautes tensions et celles nécessitant de fortes puissances. Rapidement, le GaN a suscité de l'intérêt à cause de sa large bande interdite qui permet d'avoir des transitions dans la gamme de longueurs d'onde bleue/ultraviolet qui est devenu la "driving force" pour la recherche sur les nitrures GaN,AlN et InN…. .de là sont nées les applications très larges des nitrures, en voici quelques exemples:

La liste est longue, mais on voit là l'intérêt de développer des sources d'atomes. Des sources d'atomes plus compétitives que la CVD ou décharge ECR, donc facile à utiliser ergonomiques transportables et faciles à étuver …Mais le plus important est de respecter les critères suivants : 1.3 But du stage
 
 

Le but maintenant est de poursuivre sur une source RF d'oxygène. Les applications de ce type de sources sont nombreuses. On peut en citer: la réalisation de couches mince d'oxydes de fer [Gui98] ou de supraconducteurs à hautes Tc [Pag92]. Une source d'atomes d'oxygène, utilisant une décharge DC, a déjà été développée au LPGP en collaboration avec la société RIBER et le LCR(Laboratoire Central de Recherche). Cette source a été utilisée avec succès dans plusieurs laboratoires . Elle est simple d'utilisation mais présente quelques inconvénients tels la présence d'électrodes qui en limite la durée de vie. Par ailleurs, la puissance déposée dans le plasma est relativement faible, ce qui en limite les performances. Pour cela, nous devons dans un premier temps cerner le fonctionnement des sources inductives RF et se donner une méthode de diagnostique ,en l'occurrence l'actinométrie, méthode non intrusive et adaptée aux décharges luminescentes, pour mesurer la concentration des différentes espèces crées par la source. Pour finir, il nous faut aussi savoir comment la puissance est réellement utilisée dans la décharge.
 
 
 
 

2 PRESENTATION DE L'EXPERIENCE

Le montage de l'expérience se présente sous la forme suivante (cf.figure 0):

On injecte la puissance Rf par une bobine alimentée par un générateur RF et d'une boite d'accord, pour maximiser le transfert de puissance. La décharge se fait dans un tube en quartz où l'on y fait entrer l'oxygène par un bout et pompe le gaz produit par l'autre. Le long de la paroi du tube à décharge, un système de refroidissement à été installé. Il est composé d'un jet d'air et d'un tube métallique, servant aussi de bobine RF, dans lequel on fait circuler de l'eau. On installe une fibre optique le plus près possible de la zone où à lieu la décharge pour récupérer le maximum de rayonnement qui sera analysé à l'autre bout de la fibre par un OMA.

figure 0

Nous devons là caractériser le principe de fonctionnement des décharges inductives, le fonctionnement de la boite d'accord et la méthode d'analyse du rayonnement émis par le plasma ,en l'occurrence l'actinométrie .

2.1 Source inductive[Lie94]

La puissance électrique provient d’un générateur radiofréquence pour maximiser le transfert de puissance on se sert d'un adaptateur d’impédance capacitif (boite d’accord). La fréquence la plus utilisée est 13.56 MHz (notre cas) . On obtient donc des taux de dissociation plus élevés que pour les décharges continues et le plasma peut fonctionner à plus basse pression (10-100mTorr) . Dans une source inductive, la puissance est transférée du champ électrique au d'électrons du plasma dans une épaisseur de peau d'épaisseur près de la surface du plasma, par :
 

  • dissipation collisionnelle , par chauffage Ohmique ,
  • chauffage non collisionnel où les électrons du cœur du plasma se heurtent aux oscillations du champ électrique induit dans l'épaisseur, les électrons y sont accélérés et donc thermalisés. Ainsi la source inductive par un transformateur où le primaire serait le générateur RF, avec une impédance et le secondaire le plasma , avec une impédance  (cf. figure 1).

  • figure 1

    2.1.1 Echelles caractéristiques[Rax98] On se donne une onde électromagnétique en incidence normale sur un plasma de densité uniforme .

    Cas où la fréquence de collision électrons neutres est très inférieure à la fréquence plasma , soit

    .

    Dans ce cas la longueur est l'épaisseur de peau inertielle (non collisionnelle) ou longueur de London où . Elle décrit le phénomène d'écrantage magnétique et du chauffage Ohmique .

    Dans le cas , cas collisionnel , il faut faire la loi d'Ohm et donc la conductivité du plasma résultant principalement de cette fréquence de collision.

    où 

    Dans ce cas , on parle de l'épaisseur de peau résistive ou longueur de Kelvin :

    .

    Il existe une autre longueur caractéristique, l'épaisseur de peau anormale traduisant le chauffage stochastique avec une fréquence . Si on considère des électrons tels que :

    Le temps d'interaction des électrons avec cette épaisseur est bien inférieur à la période RF . On obtient pour l'épaisseur de peau :

    2.1.2 Puissance absorbée[Lie94] Regardons le cas d'une décharge de géométrie cylindrique et de densité uniforme où la longueur du tube est supérieure au rayon R. Nous prenons une bobine avec N tours sur un rayon b>R et un plasma de haute densité () . Dans cette configuration nous obtenons pour la puissance absorbée :

    où est l'amplitude de la densité de courant induit à la surface du plasma(qui s'oppose au courant dans la bobine) et où ()

    Ce qui donne pour la résistance du plasma et pour inductance du plasma :

    En ce qui concerne l'inductance et la résistance de la source de puissance RF on obtient :

    pour enfin aboutir à la puissance absorbée :

    L'efficacité d'une décharge inductive réside dans le fait qu'un faible pourcentage de Vrf , moins de 1%, se retrouve à la gaine où l'énergie des ions est beaucoup plus faible.
     

    2.1.3 Boite d'accord[Lie94]


    Si on injecte directement la puissance RF dans le tube à décharge, on a généralement un mauvais transfert de la source RF vers la décharge. La décharge peut être modélisée par son circuit équivalant à savoir un circuit d'impédance où est positif et joue le rôle d'une self(décharge inductive). Le générateur RF est connecté en série à la décharge es modélisé par son circuit équivalent de Thevenin (avec Vt et Rt ) (figure 1).

    Figure 1

    Le calcul le la puissance (moyennée sur le temps) est assez trivial .On a toujours :

    ce qui nous donne en utilisant la figure 1 :

    en minimisant à et Rt fixés , on voit qu'il existe un maximum pour :

    ce qui donne comme puissance maximum :

    or pour les décharges usuelles et 

    Il nous faut donc une boite d'accord entre le générateur RF et la décharge dont le schéma est représenté sur la figure 2. La sortie RF correspond au circuit équivalent de la décharge et l'entrée RF au circuit de Thevenin .

    figure 2

    Dans un cas plus général on peut modéliser la boite d'accord par une capacité en série et en parallèle (figure 3). Si on s'en réfère à notre boite d'accord on a : une capacité variable allant de 413 à 1040 pF (C1) et de 533 à 1800pF ( C2).

    Si on regarde maintenant le circuit au de là de A-A' vers la décharge , on a pour l'admitance du circuit :

    où X1=-1/wC1

    figure 3

    On en tire, en séparant partie imaginaire et partie réelle, la conductanceet la susceptance , soit :

    (1)

    (2)

    Nous devons et =-wC2 pour un transfert de puissance maximum.

    Résolvons (1) et (2) pour les conditions de transfert maximum. Il en résulte deux équations (3) et (4) . De ces équations, on en tire deux relation entre Rd et Rt.

    (3) et (4) où X1=-1/wC1 et X2=wC2

    Jouer sur la boite d'accord c'est donc trouver un jeu C1,C2 qui impose une certaine relation entre Rt et Rd et qui donne un transfert de puissance maximum.

    2.2 ACTINOMETRIE

    2.2.1 PRINCIPE GENERAL.[Pag92] En 1980,J-W Coburn propose une méthode de mesure des densités de particules réactives d'un plasma, en utilisant uniquement des mesures par spectroscopie d'émission optique. La technique, non intrusive, consiste à introduire un actinomètre en impureté, l'argon dans notre cas, et de comparer l'émission de ce dernier à celle des particules réactives du plasma, en l'occurrence l'oxygène.

    On utilise donc un gaz rare, pour ne pas perturber la décharge, comme actinomètre. Il doit donc se trouver en petite quantité (moins de 7%) et posséder des états excités radiatifs d'énergies voisines de l'espèce à sonder. Ainsi, ils seront peuplés par les mêmes groupes d'électrons et par-là, les deux espèces auront la même dépendance en fonction des paramètres de la décharge. Il nous faut aussi bien connaître la cinétique des espèces en jeux.

    On peut s'intéresser à un cas d'école, pour mieux comprendre cette technique. On se donne une espèce A dans un plasma de gaz neutre N. L'espèce A possède un seul niveau radiatif, l'espèce B possède aussi un seul niveau radiatif (Cf. figure 0).

    figure 0

    Dans ce on aurait alors :

    et

    où est la réponse spectrale du dispositif expérimental,coefficient de réaction,densité électronique,densité de l'espèce X, coefficient d'Einstein que multiplie la durée de vie du niveau radiatif et l'énergie du photon émis lors de la désexcitation de l'espèce X.

    Avec les conditions idéales que l'on a définies précédemment, on obtient le rapport des densités par le rapport des intensités. Ce qui nous donne:

    On en déduit la valeur de .
     
     

    2.2.2 Détermination de la concentration d'oxygène atomique du fondamental par actinométrie [Pag95]
     
      2.2.2.1 Principe
    On cherche à mesurer la concentration le l'oxygène atomique dans son état fondamental. Pour se faire, on utilise le principe de l'actinométrie en comparant l'émission des transitions. (Figure 1) On va maintenant regarder cette méthode plus en détail et pour les espèces qui nous intéressent.

    Il existe principalement trois types de réactions qui interviennent dans la cinétique de l'oxygène et de l'argon :

    - excitation par impact électronique (1)

    - désexcitation radiative (2)

    - désexcitation non-radiative (Quenching ) (3)

    On obtient les réactions suivantes :

    En supposant que les états excités n'étant peuplés que par l'état fondamental :

    (1)

    Sa désexcitation radiative :

    (2)

    et le quenching où 

    (3)

    L'intensité de la transition est donnée par le rapport de ce qui est produit par ce qui est perdu, soit :

    (4)

    où produit de la réponse spectrale et de la réponse des photodiodes de l'OMA(nous verrons plus loin le calcule de ces grandeurs), est la densité électronique, est l'énergie du photon émis dans (2), est le coefficient d'Einstein, est la somme de tous les processus de désexcitation du niveau i, et le coefficient de réaction est donné par la relation :

    (5)

    où v est la vitesse des électrons, la section efficace d'excitation du niveau i et f la fonction de distribution normalisée par :

    (6)

    On applique maintenant le principe de l'actinométrie en prenant l’Ar comme actinomètre et on obtient (nous omettrons dans un premier temps les facteurs correctifs ) :

    (8)




    où 

    on a bien : le rapport des intensités(ou des surfaces) proportionnel au rapport des densités.
     
     

    2.2.2.2 Cinétique des espèces dans la décharge
     
    L'état est peuplé par excitation électronique à partir de l'état fondamental selon la réaction :

    (9)

    Le peuplement de l'état excité de l'oxygène se fait selon deux voies :

    - directement par impact électronique sur le niveau fondamental de l'oxygène atomique :

      (11)

    - via l'excitation dissociative par collision électronique à partir du fondamental de la molécule :

      (13)

    Le dépeuplement des états excités se fait selon deux voies aussi :
     
     

    - par désexcitation radiative:

    (15)

    (16)

    - par le quenching par la molécule d'oxgènes :

      (18)

      (19)

    On peut maintenant s'attaquer au bilan de chaque espèce pour en sortir l'intensité via l'équation (4). Ce qui nous donne :

    - pour la raie de l'oxygène atomique :

    (21)

    - pour la raie de l'argon:

      (22)

    - ce qui donne pour le rapport des intensités :

    où  (27)
     
     

    Ce qui nous donne sous une meilleure forme :

    (31)

    le second terme peut être négligé (en régime inductif) si :

    La figure 2, ci dessous nous montre différentes sections efficaces pour différentes valeurs du champ réduit. On remarque bien que les sections efficaces mises en jeux sont bien de la même forme, ce qui satisfait un des critères de la méthode par actinométrie (figure 2).

    Il nous faut maintenant connaître les différents coefficients intervenants dans la cinétique de l'O et de L'Ar. Dans l'état actuel des expériences nous ne connaissons pas la fonction de distribution en énergie des électrons. Pour effectuer le calcul d'actinométrie, nous avons supposé que nos conditions expérimentales correspondent à un champ réduit de 100 Td. Des simulations montrent que dans cette région la dépendance du rapport des coefficients de réactions est très faible vis à vis du champ réduit[Pag95]. Ce qui donne comme valeurs pour les différents coefficients de réaction [Pag95] (tableau 1):
     
     
     
     
    Peuplement par impact électronique 
    Peuplement par excitation dissociative  -
    Desexcitation radiative 
    Desexcitation par transfert collisionnel 

    Tableau 1

    Soit :

    on a toujours :

    ce qui donne 

    On obtient donc : pour 

    Nous avons déterminé les constantes physiques le la décharge, il nous reste donc à déterminer les constantes relatives au montage et aux conditions expérimentales telles que la réponse spectrale de l'OMA,des photos diodes … Ce que nous allons voir dans le chapitre suivant .

    3 RESULTATS

    3.1 Dépôt de puissance dans la décharge[Min98]

    3.1.1 Méthode de mesure Parmi les méthodes couramment utilisées pour mesurer la puissance déposée dans le plasma nous rappelons celles du déphasage et celle par soustraction [God90] .La première méthode repose sur le produit du courant effectif ,de la tension et du cosinus de la phase entre les deux , soit :

    Bien que la seconde méthode semble exacte Godyak et Piejak [God90] ont montré que les deux méthodes conduisent à une précision comparable. La mise en œuvre de la méthode de soustraction étant plus simple .Voici donc Ci-Dessous une présentation détaillée.

    Le wattmètre ,dont est équipé le générateur RF ,indique les valeurs moyennes de puissance délivrée (Pi) et réfléchie par le circuit (Préf.) .Un simple bilan de puissances effectives s’écrit :

    Pde=Pi-Préf.

    Où Pde représente la puissance utile transmise le long de la ligne RF .Quand le circuit est bien accord ,la puissance réfléchie est négligeable devant celle envoyée (cas d’accord parfait d’impédance).Cependant ,le circuit d’adaptation d’impédance(boite d’accord) absorbe une fraction plus ou moins importante de cette puissance Pde selon l’importance des impédances parasites des câbles et la résistance des fils de contact. Mais on verra par la suite que le circuit se désaccorde très vite .

    L’avantage de cette méthode ,appelée également effective ,est sa simplicité .Le principal défaut est qu’elle ne donne aucune indication sur le déphasage courant tension ,car elle repose simplement sur des mesures de tension .Ain de pouvoir faire la soustraction des puissances ,on suppose que la capacité de l’enceinte avec ou sans décharge est presque la même . On procède en deux étapes :

    Par l’extinction de la décharge (en abaissant la pression par exemple) la tension RF change ,bien que la sonde de tension soit placée au même endroit sur la ligne RF .En réajustant la puissance Pde pour retrouver la même valeur de tension que précédemment (1.),on obtient Pde’ ,qui représente les pertes sur la ligne RF.

    Pde’=Pabs (2)

    A partir des relations (1) et (2),le calcul de Ppl devient trivial et il implique une simple soustraction soit :

    Ppl=Pde-Pde’

    La figure 1 ci-dessous illustre bien la méthode ,nous avons une série de mesure de puissance tension RF en régime inductif (décharge allumée) puis une autre série à vide .Nous avons reporté la tension RF en fonction de Pde ,ainsi nous avons deux droites ,en prenant une puissance sur la droite " décharge allumée " (Pde) il lui correspond une tension RF ,nous nous dirigeons vers la seconde droite a tension RF constante et nous avons la puissance à vide (pde’),la soustraction de deux nous donne la puissance injectée dans le plasma (Ppl).

    figure 1


    3.1.2 Mesures de puissance déposée et du son rendement
     
      3.1.2.1 Conditions expérimentales des mesures
    Deux séries de mesures ont étés menées ,l’une sur l’Argon et l’autre sur l’oxygène ,sur un domaine de puissance allant de 300 W à 1000 W pour l’un et de 450 W à 1000 W pour l’autre, pour différentes pressions.

    Dans un premier temps nous avons effectué la calibration d'un système de mesure de la tension à la sortie de la boite d’accord (Vc) et de la tension de la ligne RF (Vsonde) . La figure 2 nous en donne le principe.

    figure 2

    Pour cela nous avons mesuré Vsonde en fonction Vc ,pour différents gaz et différentes pressions (cf. figure 3 et 4).En regardant la figure ci-dessous(cf. figure 3 et 4), on voit bien que le rapport Vsonde/Vc est indépendant du gaz, de la pression et du régime de la décharge .Ce qui nous donne 21 pour le rapport Vsonde/Vc.

    figure 3

    figure 4

    Pour éviter au plus les problèmes d’ hystérésis[Tur99] ,lors de la mesure ,nous avons procédé de la manière suivante : on se met en régime inductif à Pi=1000 W ,on accorde au mieux à cette puissance (Préf.=0 et Pde=1000 W) puis on baisse la puissance tout en relevant tension RF ,puissance incidente (Pi) et puissance réfléchie (Préf.) jusqu’à tomber sur le régime capacitif ,on continue les mesure en remontant à 1000 W de puissance incidente puis on fait le vide dans le tube de décharge et on redescend au plus bas tout en relevant tension RF ,puissance incidente (Pi) et puissance réfléchie (Préf.) .

    3.1.2.2 Mesure de puissance déposée

    La puissance déposée a une dépendance vis à vis de la pression assez faible et évolue linéairement avec la puissance engagée dans la décharge (Pde) (cf. figure 5 et 6). On peut retenir que la puissance déposée Ppl est de l’ordre de 0.3-0.4 fois Pde .On ne peut rien dire en ce qui concerne le couplage .En fait le couplage traduit un certain rendement ,ce rendement passerait par un maximum pour l’accord parfait et un minimum pour un désaccord flagrant. On peut déjà voir, dans l'argon , que la puissance déposée est bien plus importante pour 0.25 Torr et ce de façon isolée, mais aussi qu'à 1000 W il n'y a plus de dépendance vis à vis de la pression. En ce qui concerne l'oxygène , c'est plus difficile mais on peut sentir que la pression 0.11 Tor est une pression assez singulière.

    figure 5

    figure 6

    Les deux graphes suivant (figure 7 et 8) nous donnent la puissance réellement dans la décharge déposée en fonction de la pression pour différentes puissances engagées dans la décharge (Pde).

    figure 7

    figure 8

    La puissance déposée dans le plasma ne dépend de la pression que pour des points singuliers, 0.25 Torr pour l’argon et 0.11 torr pour l’oxygène. Et on voit bien que Ppl dépende assez fortement de la puissance engagée ce qui est tout à fait normal.
     
     

    3.1.2.3 Mesure de rendement de puissance Le graphe suivant(figure 11 ) nous donne le rendement en puissance en fonction de la puissance engagée (Pde), on voit bien qu’à basse puissance le rendement est bien meilleur, pour les pressions 0.11 Torr et 0.134 Torr (pression assez voisine). Pour les autres pressions (0.25 et 0.085Torr ) c'est tout à fait l'inverse qui se produit . La pression semble jouer un rôle important dans le rendement du couplage .

    figure 11

    Regardons alors la dépendance du rendement vis à vis de la pression(figure 12 ).

    figure 12

    Dans le cas de l’oxygène ,le couplage présente un maximum pour une pression de 0.11 Torr ,autrement dit aux alentours de cette pression on a un meilleur transfert de puissance (de 33.9% à 133% d’augmentation entre 0.085 Torr et 0.11 Torr).

    Si on regarde de plus près le cas de l’oxygène ,on peut remarquer d’une manière générale que le rendement augmente avec la puissance engagée (Pde) sauf pour les pressions voisines de 0.11 Torr .En fait les mesures sont faites en partant de 1000 W avec 0 de puissance réfléchie ,accord parfait .Puis on ne touche plus à la boite d’accord comme l’exige la méthode de mesure. Le fait que le rendement augmente avec la puissance est tout à fait normal car on se rapproche de la puissance où l’on a le meilleur couplage .Dans la région 0.11 Torr ,où le changement de la capacité de la décharge modifie ce couplage ,ainsi le meilleur couplage n’est plus à 1000 W mais à basse tension (inférieur ou égale à 500 W) .Alors lorsqu’on tend vers 1000 W on désaccorde ce fameux couplage ,si bien que le rendement chute . Ce rendement reste toujours supérieur aux autres pour 0.11 Torr ,ce qui suggère que ce type de couplage donne un meilleur accord que l’accord manuel fait au départ de la mesure.
     
     

    3.2 Taux de dissociation de la décharge

    3.2.1 Réponses du montage Avant de commencer les mesures des différents paramètres de la décharge ,nous devons savoir ce qu'on mesure et avec quelle incertitude .En effet l'OMA donne une certaine erreur de mesure et a une certaine réponse spectrale . De plus les photodiodes ne répondent pas toutes de la même façon ,il nous faut donc reconstruire la courbe de réponse de la barrette de photodiodes.
     
      3.2.1.1 Mesure de l'incertitude sur l'intensité Le principe est très simple on cale l'OMA sur un pic d'émission et on relève une série d'intensité sans toucher aux paramètres de la décharge .On a ainsi l'écart type de la série de mesure et sa moyenne .On défini l'erreur comme le rapport sur l'écart type sur la moyenne . La loi d'évolution de cette erreur(en pourcent) est en .
     
     

    En résumé l'erreur ne dépasse guère 10% , 4-5% en régime capacitif et 1-2% en régime inductif.

    3.2.1.2 Mesure de la réponse spectrale du réseau(OMA+fibre optique …)

    Le montage destiné à mesurer le spectre d'émission ne répond pas de la même manière suivant les longueurs d'ondes .Il nous faut une lampe étalon ,dans notre cas une lampe à ruban de Tungstène que l'on considère comme un corps noir .On mesure le spectre de cette lampe sur une seule diode (la diode 402 de l'OMA semble être en assez bon état) .On regarde maintenant le spectre théorique du corps noir à la même température que la lampe .

    On a la relation suivante :

    Et ainsi ce qui donne dans notre cas 

    La figure ci après (figure 2) nous la réponse spectrale du réseau ,dans notre cas on s'intéresse aux longueurs d'onde de 777.4 nm et 750.4 nm
     
     

    figure 2


    3.2.1.3 Mesure de la réponse des photodiodes de l'OMA On se donne une diode de référence ,diode 402 dans notre cas .Pour cela on reprend la lampe le spectre de la lampe de Tungstène mais sur toute la barrette . On a donc:




    ce qui nous donne comme réponse(figure 3) :
     
     

    figure 3

    3.2.2 Mesures des taux de dissociation Les séries de mesure se sont portées sur les diodes 241 et 784 ,soient 0.86 et 0.62 comme réponses par rapport à la diode 402 .La figure 4 nous donne le terme par lequel on doit diviser l'intensité .

    Le chapitre précédant, nous a donné (pour [Ar]=1%) et ,nous venons de voir comment avoir les réponses des photodiodes(et) et les réponses spectrales des raies en questions() . On peut maintenant prendre les rapports d'intensités sur l'OMA et leurs appliquer ces coefficients pour obtenir les taux de dissociation.

    Or 

    Ce qui donne : 

    Les mesures se sont portées sur deux conditions, l'une pour une pression de 0.132 torr et l'autre pour une pression de 0.25 torr ,toutes deux sur l'oxygène .Comme nous l'avons vu précédemment ,on peut remonter au rapport des concentrations en utilisant les rapports d'intensités (ou des surfaces) à des facteurs près .La synthèse de ces mesures se trouve dans les deux graphes ci-dessous (figure 4 et 5).

    figure 4

    figure 5

    On utilise dans ces deux graphes le taux de dissociation non normalisé ,à savoir ,le vrai taux de dissociation serait donc .La remarque étant faite ,on voit bien que le régime de fonctionnement de la décharge joue très fortement sur le taux de dissociation ,ainsi pour une pression de 0.132 torr le taux est multiplié par dix et pour une pression de 0.25 torr on a un facteur 25 . Pour les taux de dissociation on obtient :
     
     
    [O]/([O]+2[O2]) Régime capacitif Régime inductif
    P=0.132 torr. 4.76% 29%
    P=0.25 torr. 1.96% 33.3%

    Si on revient sur cette transition brutale entre le régime inductif et capacitif ,passé d'un régime à l'autre joue fortement sur la population électronique ,on peut s'en convaincre ,ci-dessous ,en regardant l'intensité d'une raie suivant les deux régimes.

    figure 6

    On remarque bien un facteur 10000 sur l'intensité ,intensité et densité électronique étant liés . Les taux de dissociation présentés précédemment sont en fonction de la puissance engagée dans le dispositif de décharge (Pde=Pincidente-Préflechie )Sur les figures suivantes (figures 7 et 8), nous avons reporté ces valeurs en fonction de la puissance réellement injectée dans le plasma (Pplasma).

    figure 7

    figure 8

    Le problème d'hystérésis qui existait sur les figures 4 et 5 n'apparais plus et la source donne de bon taux de dissociation pour des puissances pas si élevées comme le suggéraient les figures 4 et 5 .
     
     

    3.2.3 Comparaison avec une décharge continue La figure suivante (figure 1) donne la comparaison entre les taux de dissociation d'une source inductive et les taux d'une une décharge continue (pression de 0.25 Torr et 10% d'Argon) en fonction de la puissance déposée par unité de longueur dans un tube de 16 mm de diamètre.

    La source inductive permet d'avoir des taux bien plus grand que dans une décharge continue . Pour des puissances un ordre de grandeur plus fort on obtient un taux de dissociation d'un ordre de grandeur plus fort . Le but qui était de concevoir une source plus efficace tout en gardant pour des puissances raisonnables a été atteint.

    figure 1



    4 CONCLUSION
     
     

    La source donne donc de bon taux de dissociation, de 2 à 5% pour le régime capacitif et 30% pour le régime inductif(on parle de [O]/([O]+2[O2])). Ce qui n'est pas négligeable compte tenu de la puissance réellement injectée qui est de 0.3 à 0.4 fois la puissance dépensée (Pde) dans le régime inductif et le cinquième en régime capacitif puissance.

    Il faut confirmer ces résultats par une série de mesures par spectroscopie de masse. En ce qui concerne la puissance déposée, s'intéresser aux différents contacts susceptibles d'absorber la puissance RF. Le coup en énergie étant un facteur important pour les applications industrielles de cette source. Il faut envisager une meilleure boite d'accord pour éventuellement augmenter le rendement du couplage , un système d'asservissement serait idéal .

    Mais n'oublions pas que cette source est destinée à l'épitaxie par jet moléculaire, il nous faut donc bien caractériser le flux d'atomes, à la sortie de la source, pour que le dépôt épitaxial soit le plus efficace possible . Il donc faut déterminer la meilleure géométrie des orifices à la sortie de la source pour que le flux se focalise au mieux sur le Wafer à épitaxier ou le métal à oxyder.

    Une fois les mesures validées et la source caractérisée, la conception d'un prototype n'est plus à attendre devant les applications prometteuses que nous offre cette source .

    5 BIBLIOGRAPHIE

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    Livre :

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    Rapport :

    [Bar97] : H. Barski , G. Feuillet et U. Rössner ,Etude de faisabilité de la source plasma d’azote , 30-01-97 ,réalisée pour la société ADDON

    Cours :

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