11.-
DETERMINACIÓN DE CALCIO
Introducción
El calcio es un macroelemento, es decir es un
mineral que se encuentra en abundante cantidad dentro del cuerpo de los
animales, por lo tanto debe de ingerirse también en una cantidad elevada. El
calcio tiene funciones tanto plásticas (forma parte de los tejidos del cuerpo)
como catalíticas (es activador de algunas enzimas). La mayor cantidad del
calcio se encuentra en los huesos y en los dientes, otra parte se encuentra
circulando en la sangre. El calcio y el fósforo están sumamente relacionados en
cuanto al metabolismo, y en cuanto a la
relación o proporción de uno con respecto al otro.
Las vacas lecheras así como las gallinas de
postura son los animales que tienen requerimientos mayores comparadas con otras
especies de diferente fin productivo, tanto la leche como la cáscara del huevo
contienen abundante calcio.
La disponibilidad del calcio, es decir la
parte de la cantidad total contenida en un alimento que puede estar accesible
para ser utilizada es muy importante, ya que en algunos casos la presencia de
sustancias que fijan al calcio (quelantes) puede impedir que este sea
aprovechado, por ejemplo la presencia de ácido oxálico en algunas plantas puede
fijar al calcio, quedando este no disponible para el animal.
La deficiencia de calcio se manifiesta por lo
general como trastornos de los huesos, sobre todo en los huesos largos; sin
embargo el exceso de calcio puede ser también un problema, de aquí la
importancia de mantener niveles adecuados
Fundamento
El calcio iónico de la muestra de alimento se
combina con el reactivo oxalato de amonio con el fin de precipitarlo en forma
de oxalato de calcio. El citado compuesto se hace reaccionar con ácido
sulfúrico, para obtener ácido oxálico, el cual es oxidado hasta CO2 y H2 cuando
se añade el reactivo permanganato de potasio (KMnO4).
La
cantidad de ácido oxálico que se forma es directamente proporcional a la
cantidad de calcio que tiene la muestra, a su vez, a mayor cantidad de calcio
presente, mayor cantidad de permanganato de potasio se emplea para la
oxidación.
Objetivo
El alumno determinará por el método de
precipitación con oxalato la cantidad de calcio presente en una muestra de
alimento completo, en un ingrediente o en un suplemento mineral usado en
nutrición animal para conocer el porcentaje de este mineral presente en la
muestra.
Equipo y materiales requeridos
Mufla eléctrica.
Baño maría con control de temperatura.
Parrilla eléctrica.
Crisol de porcelana
Pinzas para crisol
Vasos de precipitados de 250 ml (2)
Varilla de vidrio
Matraz volumétrico 100 ml
Probeta 100 ml
Pipeta volumétrica 10 ml
Pipeta Volumétrica 25 ml.
Pipeta de 2 ml (2)
Papel filtro libre de cenizas (Whatman No.40)
Embudo de plástico
Bureta
Soporte Universal
Pinza para bureta
Reactivos
Solución de ácido clorhídrico en agua 1:3.
Solución de hidróxido de
amonio en agua 1:1.
Solución de hidróxido de
amonio en agua 1:50.
Solución de oxalato de
amonio al 4.2%
Acido nítrico concentrado.
Acido sulfúrico concentrado
Solución índicadora de rojo
de metilo al 0.5% en etanol.
Solución valorada de
permanganato de potasio (KMnO4) 0.05 N.
Procedimiento
1.
Pese 2 g. de muestra o la medida más aproximada, colóquela en un crisol e incinere en
la mufla a 550 a 600ºC de 4 a 6 horas.
2.
Enfríe el crisol en
desecador (20-30 minutos) y lávelo con 40 ml. de solución de ácido clorhídrico
1:3, dividido en 2 porciones de 10 ml y una tercera y ultima de 20 ml. Vacie
los lavados en un vaso de precipitados de 250 ml, agregue 6 a 8 gotas de ácido
nítrico concentrado.y caliente hasta ebullición.
3.
Transfiera el contenido del
vaso a un matraz volumétrico de 100 ml. lave el vaso 3 veces con agua
destilada, usando 15 ml. cada vez, y
vaciando los lavados en el matraz .Afore con agua destilada hasta los
100 ml.
4.
Filtre el contenido del
matraz de 100 ml. a un matraz de 200
ml. usando un filtro de papel Whatman No 40; afore con agua destilada y agite
para homogenizar perfectamente el contenido.
5.
De la solución anterior
tomar 25 ml. usando una pipeta volumétrica y transfieralos a un vaso de
precipitados de 250 ml.; diluya con agua
destilada hasta
aproximadamente 100 ml. y agregue 3-4
gotas del indicador rojo de
metilo, mezclar con la varilla de vidrio.
6.
Adicione gota a gota, con
una pipeta, (y mezclando con la varilla de vidrio) solución de hidróxido de
amonio 1:1 hasta alcanzar un pH de 5 a 6,
lo cual se ve indicado por un color naranja
amarillento de la solución.
7.
Agregue algunas gotas de la solución de ácido clorhídrico 1:3,
hasta obtener un color
rosa, indicativo de un pH de 2.5 a 3.6.
8.
Hierva la mezcla y adicione con agitación constante 10 ml. de
solución de oxalato de amonio al 4.2%
caliente; si el color rosa cambia a amarillo o naranja, adicione unas gotas de
la solución de ácido clorhídrico 1:3
hasta obtener el color rosa original.
9. Coloque
el vaso con la mezcla en el baño maría, agitándolo cada 5 minutos durante 1
hora. Si no se dispone del baño maría con agitación, se debe dejar reposar
durante 12 horas para que se precipite el calcio.
10.
Si se
utilizó el baño maría, deje enfriar la mezcla
a temperatura ambiente, si dejo la muestra en reposo las 12 horas puede
continuar directamente con el paso 11.
11.
Filtre
la solución a través de un papel Watman
# 40, lavando el vaso con tres porciones (de 25 ml.cada una) de hidróxido de
amonio 1:50.
12.
Coloque
el papel con el residuo , dentro de un matraz Erlenmeyer, lave los residuos que
pudieran quedar en el embudo con 50 ml de agua destilada, la cual se depositará
dentro del matraz.
13.
Añada
directamente al matraz 75 ml más de agua y 5 ml de ácido sulfúrico concentrado,
agite vigorosamente.
14.
Caliente
el matraz con la solución en una parrilla hasta aproximadamente 70ºC, titule en
caliente con la solución de permanganato de potasio 0.05 N. La titulación se
termina cuando se presenta un color rosado que permanece durante 30 segundos.
Cálculos
% Calcio =
ml de KMnO4 X N del KMnO4 X
mEq del Ca X aforo final X 100
Alícuota X Peso de la muestra
(en gramos)
Notas para los cálculos :
N del Kmno4 se refiere a la
normalidad a la que está preparada la solución para esta práctica (usualmente
es entre 0.05 y 0.1, consulte con su instructor).
mEq del Ca =
miliequivalente químico del Calcio ( o sea 0.020)
El aforo final se refiere
al último volumen al cual se realizó la dilución del material original (o sea
que representa el volumen especificado según el paso 4 de la práctica, que si
se pudo seguir el procedimiento descrito son 200 ml).
La alícuota hace referencia
a la porción de la dilución que se tomó para realizar la determinación
final (en este caso son los 25 ml del
paso 5).
Cuestionario
1.-¿Qué diferencia hay entre osteoporosis, osteopetrosis, raquitismo y
osteomalacia?.
2.-¿Cuál es la relación Calcio: Fósforo en las vacas lecheras de alta
producción?.
3.-¿Cuál es la relación Calcio:Fósforo en los alimentos de las
gallinas ponedoras en la etapa en que el huevo tiene mayor tamaño?.
4.-¿Por qué en algunos casos las vacas lecheras pueden sufrir de
hipocalcemia cuando han recibido niveles altos
de calcio en la etapa preparto?.
5.-¿En qué órganos y cómo se pueden manifestar las lesiones producidas por una ingestión elevada y persistente de sales de calcio?.
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