4.-. DETERMINACION DEL EXTRACTO ETÉREO (GRASA CRUDA)
Introducción
Las grasas son compuestos orgánicos muy
heterogéneos, pero que tienen en común la propiedad de ser solubles en algunas
substancias denominadas solventes orgánicos, como pueden ser éter etílico, éter
de petróleo, hexano, etc. Los alimentos
de origen natural para los animales, por lo general contienen niveles bajos de
grasa, pero en los alimentos balanceados el empleo de aceites, grasas y cebos
es práctica común ya que aportan un beneficio económico-nutricional.
Fundamento
La determinación de grasa en los ingredientes
alimenticios se basa en su propiedad de ser solubles en solventes orgánicos, se
usa un solvente orgánico el cual se calienta para que se volatilice, se hace pasar el solvente a través de la muestra,
arrastrando consigo las substancias solubles. El proceso descrito se repite en
forma continua, hasta que no queden residuos de material extraíble en la
muestra, posteriormente el solvente se
destila y el material soluble permanece en el recipiente colector.
Objetivo
El alumno determinará la cantidad de extracto
etéreo o “grasa cruda” que contiene una muestra de alimento balanceado o un
ingrediente empleado en alimentación animal, por medio de la extracción con
reflujo del solvente.
Equipo y material requerido.
Aparato extractor de grasa Goldfisch.
Balanza analítica.
Dedales de celulosa o de porcelana.
Portadedales.
Tubos recolectores.
Anillos de sujeción
Vaso recolector Goldfich
Probeta
Estufa
Placas de protección
Pinzas
Papel filtro Wathman No.40
Trozo de algodón
Termómetro
Desecador
Reactivos
Éter de petróleo o hexano.
Procedimiento
1.-Se lava perfectamente el vaso Goldfich y utilizando unas pinzas se coloca en la estufa a una temperatura
de 100'C durante 30 minutos hasta obtener un peso constante.
2.-Use las pinzas para tomar los vasos y páselos a enfriar dentro de
un desecador durante 30-40 minutos.
3. Retire los vasos del desecador usando las pinzas, coloque una marca
de identificación al vaso.
4.-Pese el vaso en la balanza
analítica y registre el peso obtenido
(use toda la escala).
5.-Sobre un papel filtro
pese 2 gramos. de muestra seca o
la cantidad más aproximada. Anote el peso exacto.
6.-Envuelva perfectamente la muestra en el papel filtro, de tal forma
que no se tire ni escape nada de muestra.
7.-Introduzca el papel filtro que contiene la muestra dentro de un
dedal de porcelana o de celulosa, coloque un tapón formado con algodón en la
boca del dedal.
8.-Introduzca el dedal de porcelana o celulosa dentro del portadedal
de vidrio.
9.-Coloque el portadedal en el clip de sujeción que se encuentra
próximo a la boquilla del condensador del extractor Goldfich.
10.-En el vaso de extracción de Goldfich añada 40 ml de éter de
petróleo (mídalos con una probeta).
11.-Inserte el vaso de extracción dentro del anillo de sujeción (no lo
toque directamente con los dedos, use un paño limpio o pinzas). Nota : Revise
que el anillo de sujeción tenga los empaques, y que estos estén en buen estado.
12.-Fije el vaso de extracción a la cabeza del condensador usando el
anillo de sujeción, gire este anillo
hasta que el vaso quede atornillado a la cabeza del condensador.
13.-Eleve la platina integrada al aparato de Goldfich, rotando el
tornillo que se encuentra en la parte inferior del aparato, para que quede en
contacto con el vaso de extracción.
14.-Encienda la platina girando el botón de encendido del frente del
aparato hasta una posición de baja temperatura (posición 2).
15.-Coloque en posición de encendido el interruptor localizado en el lado derecho del aparato.
16.-Abra la llave de paso del agua (colocada al extremo superior
izquierdo del aparato) que alimenta el sistema de condensación del extractor.
17.-Revise que una vez iniciada la ebullición del solvente, el ritmo
de goteo sea de 5-6 gotas por segundo. Si es mayor o menor, ajuste la
temperatura reduciéndola o aumentándola según sea el caso. Nota : Es muy importante revisar que no existan fugas del solvente
(a nivel de el anillo de retención es el sitio más común).
18.-El periodo de extracción dura de 4 a 5 horas, debiendo vigilarse
con frecuencia que el nivel del solvente se mantenga constante; en caso
contrario, deberá suspenderse la extracción y determinar la -causa de la
pérdida de solvente (usualmente una fuga) debiendo corregir el desperfecto.
PRECAUCIÓN: Debe recordar que se está trabajando con substancias
flamables que pueden ser explosivas.
19. Terminado el tiempo de
extracción, se apaga la resistencia, se baja la platina caliente, y se cubre
con la placa de protección.
20.-Desatornille el anillo de retención, para retirar con
cuidado el vaso de Goldfich. NO LO
TOQUE CON LA MANO USE UN PAÑO LIMPIO O LAS PINZAS.
21.-Substuya el portadedal (junto con su contenido) por un tubo de
recolección limpio y seco.
22.-Vuelva a atornillar el vaso de Goldfich
usando el anillo de retención, quite la placa protectora y vuelva a elevar la
platina para reiniciar la destilación (no olvide de encender de nuevo la
resistencia). El éter destilado caerá ahora dentro del tubo colector.
23.-Continúe destilando hasta que en el vaso de Goldfich
queden de 1.5-2 mm de solvente.
Nota : El éter recuperado en el tubo colector NO
SE TIRA, se recolecta en un frasco para volver a reutilizarlo.
24.-Apague el aparato, deje enfriar y
desmonte el vaso Goldfich. NO LO TOME CON LA MANO DIRECTA, USE LAS PINZAS O UN
PAÑO LIMPIO.
25.-Pase el vaso Goldfich a una estufa a 75ºC durante 4
horas para evaporar los residuos del solvente. NOTA IMPORTANTE NO DESECHE LA MUESTRA CONTENIDA EN EL PAPEL FILTRO
QUE ESTA DENTRO DEL CARTUCHO, ESTA LE SERVIRÁ PARA LA PRÁCTICA DE FIBRA.
26.-Pasado el tiempo, usando pinzas saque el vaso de la estufa y páselo
a un desecador. Enfriar por 30 minutos.
27.-Usando las pinzas pese el vaso en la balanza analítica, registre el peso (use toda la escala).
Cálculos
% Grasa cruda (o EE)= Peso vaso con residuo - peso del vaso X 100
Peso de muestra
usada
Cuestionario
1.-Mencione 3 beneficios que se puedan obtener al adicionar grasas o
aceites a los alimentos para animales.
2.-Explique por qué a la determinación efectuada en la presente
práctica se le da también el nombre de “grasa cruda”.
3.-Explique el papel que desempañan los lípidos o grasas en el desarrollo
de oxidación (rancidez) de los alimentos.
4.-Mencione el nombre de 2 antioxidantes naturales que puedan hallarse
presentes en los ingredientes usados en los alimentos para animales.
5.-Mencione el nombre de 2
antioxidantes artificiales que se emplean en la industria de alimentos
balanceados para animales.
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