Sulfato de Sódio

INTRODUÇÃO:

O sulfato de sódio na indústria é usado principalmente no processo Kraft para o tratamento da polpa celulósica (para produzir celulose praticamente pura , livre de lignina , para as indústrias de papel,etc) , na preparação de detergentes e na industria de vidro, além de ter muitos outros usos na indústria química e mesmo eletrônica , etc..

No laboratório essa substância é comumente usada no estado anidro (seco) para secagem de substâncias , especialmente substâncias orgânicas em estado líquido.

O método encontrado em [3] foi o mais promissor que eu já vi para a síntese dessa substância e usa basicamente gesso (CaSO₄*1/2 H₂O - Sulfato de Cálcio Semi-hidratado) e barrilha (Na₂CO₃ - carbonato de sódio) ; ambas as substâncias são encontradas com enorme facilidade no comércio e inclusive podem ser também sintetizadas. possivelmente o processo pode ser ainda mais simplificado e barateado se substituísse o gesso rápido(semi hidrato) por pedaços de gesso de obras de construção velhas ou de restos da construção (dihidrato)..Ai esses pedaços seriam pulverizados num pilão e usados no processo ..
Devido a facilidade é também o método abordado aqui.
Essa síntese também pode ser realizada apenas por "diversão", não só devido a criação de uma substância apartir de outra, mas principalmente porque você tem um enorme prazer em ver os cristais dessa substância crescendo na água.. De fato, essa substância forma um dos cristais aciculares mais bonitos que eu já vi..

Curiosamente o sulfato de sódio é uma das substâncias que é controlada pela polícia federal, conforme [2] e outros sites (dizem que usam ele na preparação de ilícitos). Apesar disso até hoje eu ainda fico meio confuso em entender qual a razão pela qual então só esse agente dessecante (que desidrata outras substâncias) é controlado : sei que é um bom agente dessecante e com uma boa capacidade de absorver água (cada unidade molecular de Na₂SO₄ é capaz de absorver 10 unidades moleculares de água, formando o decahidrato de fórmula Na₂SO₄* 10 H₂O .. Mas isso só acontece a temperaturas relativamente baixas, tipo a temperatura ambiente ), além disso é um dessecante que apresenta um pH neutro ; porém não é um desidratante forte ou homogêneo (o composto a ser seco pode ter uma hidrofilia tal que impeça que o sulfato de sódio absorva toda a água dele).. Apesar dessas características eu sinceramente não faço idéia do porquê de só ele ser controlado.. Tipo, o sulfato de cobre , sulfato de calcio a cal extinta (CaO), sílica gel e muitas outras substâncias , quando anidras são muito mais fortes para absorver água , mas não são controladas..Além disso também tem o sulfato de magnésio (sal epsom) que também é desidratante e que é vendido livremente.. Bom, meu palpite seja que talvez a escolha do sulfato de sódio como 'controlado' se deva ao fato do sulfato de sódio ser inerte a vários meios, mas posso estar errado..

Substância , Nome "Popular", Fórmula e Estado Físico Em Que é Comumente Encontrada Peso Molecular Aproximado Informações Adicionais

Carbonato de Sódio
("Barrilha" - Na₂CO₃(s)) 106 (sal anidro) Facilmente encontrado em lojas de químicos para piscinas ou mesmo em outros locais e com muito boa pureza. - Informação de Segurança para o sal anidro e o monohidratado (Inglês) - Síntese.

Sulfato de Cálcio Semi-hidratado
("Gesso Rápido" - CaSO₄*0.5 H₂O (s)) 145,2 (semihidrato - gesso rápido)
172,2 (dihidratado - gesso 'empedrado')
136,2 (sal anidro) O gesso rápido (semi hidrato) pode ser comprado na forma de pó em qualquer loja de materiais de construção e em boa pureza (usualmente 98% puro) ; pedaços de gesso de restos de construção(dihidrato) também podem ser usados, bastando apenas transformar ele em pó antes.. O giz escolar também é outra opção, mas um pouco mais cara se você for comprar (além de ter que pulverizar também.. Em todo caso, se for usar giz, use APENAS o giz branco..os outros tipos coloridos podem impurificar o sulfato de sódio formado).. Informação de segurança para o sal semi-hidratado (inglês) e para o sal dihidratado (inglês)

Carbonato de Cálcio
( "Calcário" (não é o "calcário dolomítico" vendido nas lojas de adubo) - CaCO₃(s)) - 100,1 Formado na reação - Informações de segurança (Inglês)

Ácido Sulfúrico (preferencialmente diluído)
("Ácido de bateria" , "líquido de bateria" , etc - H₂SO₄ (aq) (ou ainda H₂SO₄*X H₂O , onde X é o tanto de moléculas de água presente por cada uma do ácido) ) 98.1 A substância mais perigosa presente nessa síntese (usada para ajustar o pH do meio).. Quanto maior a concentração desse ácido, maior os riscos em manuseá-lo. Mesmo diluído , NUNCA manuseie ela com roupas novas (especialmente se elas forem de/contiverem algodão). Use luvas e máscara também - Informações de segurança (Inglês - ácido diluído) , (Inglês - ácido concentrado) , (Português - ácido diluído) , (Português - ácido concentrado)

Sulfato de Sódio
( "Sal de Glauber" - Na₂SO₄(s) (anidro) e Na₂SO₄*10 H₂O (s) ou (aq) (decahidrato).. Existem outros hidratos, mas o decahidrato é o mais importante ) 142,1 (anidro) ;
322,1 (decahidrato) Formado na reação - Informações de segurança (Inglês - sal anidro) ; (Inglês - sal decahidratado)

Hidrogenocarbonato de Sódio
("Bicarbonato de Sódio" - NaHCO₃(s)) 84 Informação de Segurança (Inglês) - Síntese

EXPERIMENTAL:

Foi medido ~ 3,2 litros de água , ~445g de carbonato de sódio e 630g de gesso rápido (excesso de ~20g). A água foi posta num baldinho de plástico com tampa e a seguir a barrilha era adicionada gradualmente e com agitação (usei um palito de churrasco de madeira para agitar a solução). A solução ficou morna por causa da natureza da dissolução desse sal (exotérmica). A seguir o gesso foi adicionado gradualmente e com agitação , para se evitar a formação de "pedras" de gesso no fundo do balde.. Após adicionar todo o gesso a solução foi agitada mais um pouco com o palito e então foi posta a tampa no balde, afim de evitar que caisse poeira e outros materiais indesejáveis dentro do balde. A solução turva decanta com relativa rapidez , mas umas 3 ou 4 vezes por dia a solução era agitada para garantir uma melhor reação.. E isso foi feito por 3 dias.
No 4° dia a solução foi filtrada para a remoção do CaCO₃ e do excesso do gesso que não reagiu. O precipitado foi separado à parte e lavado bem com água fresca para remover os sais dissolvidos.. Foi então secado e posto num recipiente rotulado como "carbonato de cálcio impuro - CaCO₃".
A solução que havia sido filtrada antes para a remoção do CaCO₃ estava límpida e clara como água. Ela foi sendo acidificada lentamente com ácido sulfúrico diluído (usei ácido de bateria) até que observasse que não houvesse mais liberação de bolhas (que indica que todo o carbonato que não reagiu foi eliminado nessa acidificação).
Depois de algumas horas de repouso para a solução expelir quase todo o excesso de CO₂ dissolvido , foi sendo adicionado lentamente pitadas de bicarbonato de sódio na solução para neutralizar a acidez residual causada pelo ligeiro excesso de ácido sulfúrico ; Isso foi realizado com o intuito de tentar fazer a solução ficar mais próxima possível da faixa neutra de pH, para minimizar possíveis problemas de corrosão em panelas e também facilitar a purificação.
A solução (agora com ~ 3350mL) foi posta numa panela de alumínio grande e de largo diâmetro ; aparentemente, mesmo depois do ajuste no pH, essa não pareceu ter sido uma escolha muito sábia de panela (certamente teria sido melhor se eu tivesse usado uma panela de aço inox), visto que a solução ainda assim conseguiu corroer ligeiramente o alumínio da panela.
Usando luvas grossas , um avental resistente e óculos de proteção, a panela foi posta então no fogo. Durante a fervura foi notado que o líquido ia ficando cada vez mais amarelado e que começavam a surgir precipitados amarelados floculentos que iam formando aglomerados. Quando isso acontecia eu filtrava a solução ainda quente sobre um balde , para remoção do precipitado e então voltada com o líquido filtrado para a panela. Mais flóculos amarelados apareciam com o tempo e eram então removidos da mesma maneira (esses flóculos com certeza são produtos resultantes da ligeira corrosão sobre a panela de alumínio formando hidróxidos e óxidos hidratados.. Talvez um pouco do sulfato de cálcio que estava em solução tenha precipitado também).
Ao final de umas 3 horas o volume da solução obtido foi de aprox. 1550mL (pouco menos da metade do volume inicial) e ligeiramente amarela. Perdas ocasionais ocorreram durante o processo (respingos que caíram no chão, perdas com filtração e transferência de líquidos , etc).
O líquido obtido após ter resfriado naturalmente na garrafa PET de 3 litros , foi posto no congelador. No outro dia foi retirado de lá e foi notado que os cristais decahidratados de sulfato de sódio formaram uma grossa e resistente "placa" que ocupou todo o volume do líquido. "Sacudir" a garrafa para remover os cristais se mostrou inútil ; Marteladas na garrafa PET para a remoção dos cristais também não adiantaram muito. Uma medida "drástica" então foi tomada: cortei o gargalo da garrafa e adicionei ~500mL de água fresca . Mechi um pouco com uma colher e tentei quebrar os "blocos" maiores de cristais com uma faca. Então esperei mais uma hora.
Após isso o líquido ainda muito gelado foi filtrado e descartado convenientemente e os cristais sólidos obtidos foram postos dentro de uma panela na qual foi adicionado mais 1 litro de água. A panela foi posta no fogo e a solução foi agitada cuidadosamente (sem parar) até que a água ficasse ligeiramente morna (devido as propriedades incomuns de solubilidade do sulfato de sódio , na temperatura de 32,4°C ocorre a maior solubilidade desse sal; logo não é preciso esquentar a solução até a fervura para ver se dissolve tudo). O fogo foi desligado e a solução filtrada para remoção de impurezas. Essa solução filtrada tinha ~ 2 litros !!! O que indica que os cristais de sulfato de sódio que haviam sido filtrados da primeira vez conseguiram absorver quase 1 litro de água!!! Isso é um bom e mau sinal ao mesmo tempo: um bom sinal por indicar claramente se tratar de sulfato de sódio (por causa do grande poder de absorção de água) e um mal sinal porque essa absorção exagerada de água atrapalha no processo de purificação do sal.
Essa solução então foi posta numa garrafa PET 2,5L a qual foi posta no congelador por ~ 6 horas (para não passar vergonha com os cristais dessa vez , nesse período de resfriamento , de hora em hora eu agitava a garrafa, para evitar que os cristais formados se compactassem muito e impedissem sua tranquila remoção da garrafa. Os primeiros cristais que se formaram tinham uma forma acicular que eu nunca tinha visto..simplesmente maravilhosos).
Após esse período de resfriamento a garrafa foi removida do congelador e todos os cristais foram removidos por filtração e postos na panela de aluminio de grande diâmetro. O líquido filtrado foi descartado convenientemente.
Essa panela foi posta no fogo; de início quase todos os cristais se dissolveram na sua própria água de cristalização e então essa água começou a ferver; após algum tempo a água já estava quase toda evaporada e o sal quase seco, mas uma "placa" do sal começou a se formar no fundo da panela e não foi possível removê-la dali no momento em que eu estava mechendo e revolvendo os cristais usando a colher de aço. O sal anidro resultante ainda quente e na forma de pó bem fino foi posto dentro de um recipiente de vidro com boca larga e foi cheio com o sal até perto da boca e então foi muito bem tampado (para isolar completamente do ar atmosférico). A bagunça e a sujeirada no chão foi limpada . No outro dia o sal foi pesado rapidamente: ~ 270g de Na₂SO₄ anidro... Essa massa, com base na reação, representa um rendimento de míseros ~ 45% .
Após a pesagem o sal foi posto rapidamente dentro de uma sacola e todo o ar de dentro dela foi removido para ficar o mais hermético possível.. Para garantir ainda um melhor isolamento do ar atmosférico esse conjunto foi envolvido por mais duas sacolas , todo o ar removido e a última sacola rotulada como sulfato de sódio anidro..

DISCUSSÃO DOS RESULTADOS E PROPRIEDADES:

Alguém de primeiro relance poderia dizer que essa síntese é "furada" =[ simplesmente porque "como o sulfato de cálcio é insolúvel, a reação não pode acontecer"!.. ahaha Engano!.. Não deixe os livros comuns e "resumos" te enganarem.. Não é porque o sal é "insolúvel" que ele vai ou não reagir com outro, mas sim se ele é mais ou menos solúvel do que o outro sal..Ou seja: É tudo relativo.. O sulfato de cálcio por exemplo, pode ser considerado praticamente insolúvel , contudo , o carbonato de cálcio produzido nessa síntese é ainda menos solúvel, sendo cerca de 140 vezes menos solúvel que o respectivo sulfato [3]. Ou seja, a reação:

CaSO₄ + Na₂CO₃ Na₂SO₄ + CaCO₃

Acontece! E acontece simplesmente devido a essa diferença de solubilidade entre o sulfato e o carbonato de cálcio. Contudo ela acontece lentamente devido a pouca solubilidade do sulfato de cálcio presente, fazendo com que ele reaja em pequenas quantidades por vez. Na realidade pode se dizer que nem existe reação, uma vez que ocorre simplesmente uma troca de pares.. O carbonato (CO^-2₃(aq)) que era originalmente da barilha que foi dissolvida na água foi trocando de lugar com o sulfato (SO^-2₄(aq)) que por sua vez era originalmente ligado ao cálcio. Em outras palavras, tanto os íons cálcio quanto os íons sódio não passam de meros "espectadores" dessa movimentação iônica.. Por esse motivo é importante agitar de vez enquando a mistura, porque o material tende a decantar e isso dificulta o prosseguimento da reação.. Por exemplo, eu agitava a solução ums 3 ou 4 vezes por dia durante um período de 3 dias.

O motivo pelo qual o ácido sulfúrico foi usado para a acidificação (após a reação da barrilha e do gesso praticamente ter se completado) é simples: "converter" o carbonato de sódio que não reagiu em bissulfato e este será convertido em sulfato adicional, mediante neutralização cuidadosa com uma base qualquer de sódio (eu usei bicarbonato, mas poderia se usar quantidades equivalentes de carbonato ou mesmo NaOH). Na acidificação o que ocorre , portanto é

Na₂CO₃ + 2 H₂SO₄ 2 NaHSO₄ + H₂O + CO₂(g)

E então na neutralização:
NaHCO₃ + NaHSO₄ Na₂SO₄ + H₂O + CO₂(g)

E todas essas substâncias ficam perfeitamente em solução , com excessão do gás carbônico, que é liberado.. Por isso é vantajoso usar carbonato ou bicarbonato na neutralização, pois quando o ácido residual e o bissulfato forem consumidos na reação , a solução não mais soltará "bolhas" caso você adicione uma quantidade adicional de carbonato/bicarbonato, o que faz o método muito versátil, visto que dá pra fazer assim , "no tapa" , "no olho", sem precisar de fita para medir pH, etc ..
Além disso nesse procedimento deve ser notado que a única diferença entre o método descrito em [3] e o meu é essa da acidificação. Lá o autor apenas acidifica e recristaliza o material e aqui eu acidifico e tento neutralizar antes de recristalizar.. Pois além de recuperar um pouquinho mais de sulfato de sódio, facilita muito a purificação por recristalização e também diminui a corrosão sobre as panelas (especialmente as de alumínio.. tenho certeza de que se eu não tivesse neutralizado o dano que elas iriam sofrer iria ser muito maior). Infelizmente o rendimento foi muito abaixo do esperado ; o cálculo teórico mostrava que a quantidade de sulfato de sódio, com "100% de aproveitamento" (sem contar perdas por dissolução) era próximo a 600g do sal anidro, mas eu obtive apenas 270g.. Eu esperava obter ao menos 400-500g por todo esse esforço. Mas o motivo dos meus baixos rendimentos foi o fato de ter ocorrido na síntese diversas perdas .. Toda hora eu perdia um pouco: uma parte da solução caía no chão , alguns cristais ficavam no filtro ou grudados na panela, etc..
Talvez eu nem precisasse ter gastado a energia violenta com aquecimento que eu gastei no início, apenas para reduzir o volume da solução para a metade..(além do quê eu iria poupar também tempo e as panelas ). Basta olhar o gráfico de solubilidade abaixo:

Nele pode ser visto que a solubilidade do sulfato de sódio é bem baixa em baixas temperaturas (a 0°C são solúveis apenas 4,76 g do material para cada 100 mL de água) , alta em temperaturas moderadas e vai decaindo um pouco com o aumento da temperatura (como pode ser visto, a temperatura onde ocorre a máxima solubilidade do sulfato de sódio é próxima a 30°C..Mais especificamente a 32,4°C, onde a solubilidade é máxima: ~ 49.7g Na₂SO₄ / 100mL água.. Ou seja: tentar aquecer a solução acima desse ponto ou mesmo tentar ferver para dissolver mais sulfato de sódio não vai dar certo ..E por quê não vai dar certo? É porque 32,4°C é exatamente a temperatura na qual o sulfato de sódio decahidratado perde água de hidratação..E quando isso ocorre fica mais difícil o sal se solubilizar... E deve ser notado também que esse comportamento de solubilidade para os sais é meio que incomum.. Especialmente para um sal de sódio). Foi exatamente por isso que na hora da purificação eu dissolvi os cristais em água e levei ao fogo apenas para a solução ficar morna, pois nessas condições os 32,4°C já teriam sido alcançados e praticamente todo o sal (ou a maior parte) dissolvido.. Deixar mais tempo para esquentar mais é desperdício de energia e tempo..
Devido a baixa solubilidade do sulfato de sódio a baixa temperatura eu bem que poderia, ao invés de ferver a solução inicial para redução do volume pela metade (de 3350mL para 1550mL) simplesmente ter posto a coisa no congelador e, com cuidado, retirar os cristais.. Afinal , pelos cálculos eu iria deixar de recuperar aproximadamente 60g de sulfato de sódio, mas iria economizar muito tempo e energia.. E qual eu preferiria? Gastar horas na frente de um fogão com uma chama ridículamente pequena que mal dá para aquecer uma panela grande (alem da sujeirada no chão, etc) ou deixar de recuperar meros 60g de sulfato de sódio??? Logicamente eu iria abrir mão dos 60g para facilitar tudo.. Mas o "esperto" aqui não havia pensado nisso antes...
Enfim, é uma excelente síntese.. Os cristais , quando são deixados formando em solução calmamente formam aglomerados de agulhas finas.. As mais lindas que eu já vi cristalizando..(pena que eu não pude deixar isso ocorrer por muito tempo pois, na síntese isso atrapalha a remoção de dentro da garrafa e ainda mais na remoção do líquido intersticial)..

Recomendo deixar o sulfato de sódio guardado o mais isolado do ar possível.. Mesmo com um curto período de exposição ao ar esse sal (anidro) fino que desliza sem grudar sobre as superfícies, parece absorver àvidamente a umidade e rapidamente formar agregados de cristais que começam a grudar nas superfícies também (indica a clara absorção de água)..
Quando o sulfato de sódio está "gasto"(já absorveu toda a água que poderia absorver.. Ou seja de Na₂SO₄(s) passa a Na₂SO₄*10 H₂O (s).. Mas lembre-se, essa absorção só ocorre em temperaturas relativamente baixas (não muito maiores que a temperatura ambiente - 25°C - porque o sal tende a perder água) pode ser feito duas coisas com ele: jogado fora (insano! Embora possa ser o certo a fazer quando ele tiver sido usado muitas vezes e se apresentar impuro, etc) ou "regenerado", isto é, removida toda a água que ele absorveu para que possa voltar a ser um sal anidro e assim, novamente poder absorver água!..É um processo simples, basta aquecer o sal numa temperatura mínima, esperar a água toda evaporar e então voilá!!!
A temperatura de regeneração recomendada (mínima) para o sulfato de sódio é de 150°C [4].

Um possível uso no campo do experimentalismo amador para o sulfato de sódio seria na preparação de etanol anidro apartir de álcool comercial (hidratado de supermercado/farmácia ou mesmo de posto de combustível).. Funcionaria como uma espécie de "pré-secagem" visto que apesar do sulfato de sódio conseguir absorver uma boa quantidade de água do álcool ele não vai absorver tudo, visto que o álcool é hidrofilicamente forte o suficiente para manter consigo o restante da água.. Então o sulfato de sódio hidratado, após algum tempo imerso no álcool(dias ou mesmo algumas semanas) poderia ser filtrado e então um outro agente desidratante mais forte posto no álcool, como por exemplo sulfato de cálcio anidro, sulfato de cobre anidro, etc.

REFERÊNCIAS:

[1] Wikipédia

[2] Produtos Controlados

[3] Frogfot's Page ---> Frogfot

[4] Desiccant Selection Guide

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Substância , Nome "Popular", Fórmula e Estado Físico Em Que é Comumente Encontrada	Peso Molecular Aproximado	Informações Adicionais
Carbonato de Sódio ("Barrilha" - Na₂CO₃(s))	106 (sal anidro)	Facilmente encontrado em lojas de químicos para piscinas ou mesmo em outros locais e com muito boa pureza. - Informação de Segurança para o sal anidro e o monohidratado (Inglês) - Síntese.
Sulfato de Cálcio Semi-hidratado ("Gesso Rápido" - CaSO₄*0.5 H₂O (s))	145,2 (semihidrato - gesso rápido) 172,2 (dihidratado - gesso 'empedrado') 136,2 (sal anidro)	O gesso rápido (semi hidrato) pode ser comprado na forma de pó em qualquer loja de materiais de construção e em boa pureza (usualmente 98% puro) ; pedaços de gesso de restos de construção(dihidrato) também podem ser usados, bastando apenas transformar ele em pó antes.. O giz escolar também é outra opção, mas um pouco mais cara se você for comprar (além de ter que pulverizar também.. Em todo caso, se for usar giz, use APENAS o giz branco..os outros tipos coloridos podem impurificar o sulfato de sódio formado).. Informação de segurança para o sal semi-hidratado (inglês) e para o sal dihidratado (inglês)
Carbonato de Cálcio ( "Calcário" (não é o "calcário dolomítico" vendido nas lojas de adubo) - CaCO₃(s)) -	100,1	Formado na reação - Informações de segurança (Inglês)
Ácido Sulfúrico (preferencialmente diluído) ("Ácido de bateria" , "líquido de bateria" , etc - H₂SO₄ (aq) (ou ainda H₂SO₄*X H₂O , onde X é o tanto de moléculas de água presente por cada uma do ácido) )	98.1	A substância mais perigosa presente nessa síntese (usada para ajustar o pH do meio).. Quanto maior a concentração desse ácido, maior os riscos em manuseá-lo. Mesmo diluído , NUNCA manuseie ela com roupas novas (especialmente se elas forem de/contiverem algodão). Use luvas e máscara também - Informações de segurança (Inglês - ácido diluído) , (Inglês - ácido concentrado) , (Português - ácido diluído) , (Português - ácido concentrado)
Sulfato de Sódio ( "Sal de Glauber" - Na₂SO₄(s) (anidro) e Na₂SO₄*10 H₂O (s) ou (aq) (decahidrato).. Existem outros hidratos, mas o decahidrato é o mais importante )	142,1 (anidro) ; 322,1 (decahidrato)	Formado na reação - Informações de segurança (Inglês - sal anidro) ; (Inglês - sal decahidratado)
Hidrogenocarbonato de Sódio ("Bicarbonato de Sódio" - NaHCO₃(s))	84	Informação de Segurança (Inglês) - Síntese