PREPARO DE SOLUÇÃO 0,1N DE HCl

O ácido clorídrico concentrado pró-análise (P.A.) não é substância padrão, pois a sua concentração é função de sua densidade, e varia com o tempo. A solução 0,1N é preparada pela diluição de certo volume de ácido concentrado. Por ser padrão secundário, a solução precisa ser titulada com uma das substâncias de padrão primário: Bórax (tetra borato de sódio, Na₂B₄O₇ . 10 H₂O) ou carbonato de sódio P.A. (Na₂CO₃).

Calcular a volume de HCl concentrado a fim de e preparar 1000ml de solução 0,1N ; medir tal volume em uma proveta graduada (recomenda-se realizar tal procedimento em uma capela devido à liberação de vapores de cloreto de hidrogênio), transferir para um balão aferido de 1000ml com certo volume de água destilada, por meio de um funil. Lavar a proveta repetidas vezes com pequenas porções de água destilada, deixando que as águas de lavagem passarem pelo funil e caírem no balão aferido. Deve-se ser ter o cuidado ao se diluir o ácido na água e não o contrário. Completar o volume até o traço de referencia e homogeneizar.

Pesar cerca de 0,4 a 0,5g de bórax P.A. , transferir para um erlenmeyer de 250ml, dissolvê-lo em 50ml de água destilada e juntar algumas gotas de um dos indicadores: vermelho de metila, metil-orange, índigo-carmim ou verde de bromo-cresol.

Lavar a bureta duas vezes com pequenas porções do ácido preparado, enchê-la com o ácido acima do “zero”, esperar alguns segundos e ajustar a marcação “0,0ml” (sempre que a bureta for utilizada, deve-se proceder deste modo).

Titular o ácido com o bórax sob agitação constante até a viragem do indicador. Para se ter uma melhor visualização, pode-se botar uma folha de papel branco embaixo do erlenmeyer afim de melhorar a observação da mudança de cor. Anotar o volume gasto e fazer os cálculos.

REAÇÃO: Na₂B₄O₇ . 10 H₂O + 2HCl à 2 NaCl + H₃BO₃ + 5 H₂O

miliequivalente do Bórax = 0,1907

CÁLCULOS:

a) Do volume de HCl P.A. necessário para a solução:

N = ml / (g . meq)   à   g = N . ml . meq

Se a densidade = g /ml ; temos:

d   à   100%

x   à   %

Juntando uma equação à outra e simplificando, temos: ml de HCl = N . ml . meq . 100 . (d . %p/p)^-1

b) Da normalidade do ácido: N = massa do bórax . (ml de HCl gasto . meq_bórax)^-1

Observação:   A partir da normalidade calculada, calcular o fator de correção: f = N / 0,1 . Multiplicando a normalidade pelo fator de conversão, obteremos a normalidade real da solução. Caso o fator de correção seja maior que 1 + 10% , deve-se fazer uma diluição e, através de nova titulação, determinar sua normalidade. O cálculo do volume de água necessário para a diluição é feito através da expressão:

V = V(HCl) . (f - 1).

Terminada a titulação e a fatoração deve-se rotular o frasco no qual o ácido irá ser armazenado, indicando HCl - 0,1N, o fator de correção e a data.