เทคนิคการไทเทรต

 

img1.gif

การไทเทรต
ควรให้บริเวณพื้นด้านล่าง และด้านหลังของตำแหน่งในการวางฟลาสค์ที่ใช้ไทเทรตเป็นสีขาว เพื่อจะได้เห็นการเปลี่ยนแปลงสีของสารละลายชัดเจน และควรครอบบิวเรตด้วยฝาหรือภาชนะขนาดเล็กเพื่อป้องกันการระเหยของไทแทรนต์ ปฏิกิริยากับอากาศ และการปนเปื้อน เมื่อจะไทเทรต ควรให้ปลายบิวเรตอยู่ในบริเวณคอ ฟลาสค์ swirl ฟลาสค์เบา ๆ ด้วยมือขวา (หรือมือที่ถนัด) ตลอดเวลาในการไทเทรตและใช้มือที่เหลือควบคุมการปิด-เปิด stopcock โดยจับจากด้านหลัง แต่ถ้าหากต้องการคนหรือกวนสารละลายที่มีประสิทธิภาพควรใช้ magnetic stirrer และ magnetic bar แทนการ swirl ฟลาสค์ การไขไทแทรนต์ สามารถใช้อัตราที่เร็วโดยไขให้เป็นหยดติดต่อกันในตอนต้นของการไทเทรตได้ จนกระทั่งการเปลี่ยนสีกลับของอินดิเคเตอร์เริ่มช้าลง หรือใกล้จุดยุติแล้วให้

 เติมไทแทรนต์ด้วยอัตราที่ช้าลง

การไทเทรตเมื่อใกล้จุดยุติ
เมื่อไทเทรตจนใกล้จุดยุติมากขึ้นแล้ว ให้ใช้น้ำกลั่นจากขวดล้าง (Wash bottle) ล้างไทแทรนต์ที่ติดอยู่บริเวณคอฟลาสค์ลงไป จากนั้นให้เปิด stopcock ให้มีหยดของไทแทรนต์แบบไม่เต็มหยด อยู่บริเวณปลายของบิวเรตแตะหยดไทแทรนต์นั้นกับคอ ฟลาสค์และฉีดล้างลงไปด้วยน้ำกลั่น   เนื่องจากบิวเรตโดยทั่วไปนั้น สามารถอ่านปริมาตรได้ละเอียดถึงหน่วย 0.01 มิลลิลิตร  และแต่ละหยดของไทแทรนต์จะมีปริมาตรประมาณ 0.05 มิลลิลิตร ดังนั้นจึงต้องไข stopcock ให้ไทแทรนต์หยดออกมาเพียงบางส่วนให้ได้ เพื่อให้ค่าที่ได้ถูกต้องมากที่สุด  เมื่อถึงจุดยุติแล้วต้องรอให้การไหลลงมา(drain) ของไทแทรนต์สมบูรณ์ และสีของจุดยุติควรคงที่อย่างน้อย 30 วินาทีก่อน        จึงอ่านปริมาตรของไทแทรนต์ที่ใช้ไปได้

การปฏิบัติเมื่อไม่แน่ใจในจุดยุติ
ถ้ายังไม่แน่ใจในการเปลี่ยนสีที่จุดยุติ ควรบันทึกปริมาตรเดิมไว้ก่อน และเติมไทแทรนต์ลงไปอีกเล็กน้อย ( 0.01 - 0.05 มิลลิลิตร ) ถ้าสีของสารละลายไม่เปลี่ยนไปจากเดิมแสดงว่าถึงจุดยุติแล้ว    แต่การปฏิบัติเช่นนี้ใช้ไม่สามารถใช้ได้ในกรณีที่สีของอินดิเคเตอร์เปลี่ยนจากมีสีเป็นไม่มีสี

การเก็บรักษาบิวเรตและไทแทรนต์ที่เหลือ
ไม่ควรแช่ไทแทรนต์ไว้ในบิวเรตเป็นเวลานานโดยเฉพาะสารละลายที่เป็นด่าง เพราะสามารถละลายแก้ว และทำให้ stopcock ที่เป็นแก้วติดกับบิวเรตได้ ดังนั้นเมื่อเสร็จสิ้นงานแล้วควรทิ้งไทแทรนต์ ไม่ควรเทกลับลงในขวดเดิม และล้างบิวเรตทันที ถ้าเป็นไปได้ให้เก็บรักษาด้วยการบรรจุน้ำกลั่นลงในบิวเรต และปิดครอบไว้ เพื่อป้องกันฝุ่นละออง      หรืออาจเก็บรักษาด้วยการคว่ำบิวเรตโดยยึดไว้กับ stand ก็ได้ (สำหรับบิวเรตที่ใช้กับ nonaqueous ควรกลั้วด้วยแอซีโตนและคว่ำไว้ให้แห้ง )

เทคนิคอื่นในการใช้บิวเรตและการไทเทรตที่สำคัญ
1. ในการไทเทรตควรใช้ปริมาณสารตัวอย่างที่ทำปฏิกิริยาพอดีกับไทแทรนต์ที่ไม่เกินปริมาตรความจุของบิวเรต เพราะการเติมไทแทรนต์ใหม่จะทำให้เพิ่มโอกาสของความผิดพลาดในการอ่านปริมาตรเริ่มต้นและสุดท้ายอีกหนึ่งครั้ง และปริมาตรของไทแทรนต์ที่ใช้ ที่เหมาะสมคือประมาณร้อยละ 50 - 80 ของปริมาตรความจุของบิวเรต ซึ่งมาตรวัดบริเวณต้นและปลายจะมีความคลาดเคลื่อนได้
2. ในการไทเทรตสารตัวอย่างควรทำการไทเทรตซ้ำอีกครั้งหนึ่ง เรียกว่าเป็นการทำ duplicate เพื่อตรวจสอบความถูกต้อง สำหรับกรณีที่สารละลายทั้งสองครั้งมีปริมาตร หรือปริมาณสารตัวอย่างเท่ากันแน่นอน การไทเทรตทั้งสองครั้งควรใช้ไทแทรนต์ต่างกันไม่เกิน 0.05 มิลลิลิตร